由于試樣材料在加熱或冷卻過程中，會(huì)發(fā)生一些物理化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)和質(zhì)量等方面的變化，這是熱分析技術(shù)的基礎(chǔ)。熱分析是在程序控溫下測定物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。由于物理化學(xué)過程都伴隨有熱效應(yīng)，而且固-氣體系在反應(yīng)過程中又可出現(xiàn)固相或液相的質(zhì)量變化。因此，可借于對其熱效應(yīng)或質(zhì)量的測定來了解過程的變化，從而解決研究中的一些問題。這種方法的特點(diǎn)是由簡單的實(shí)驗(yàn)曲線可以了解體系的變化過程和計(jì)算出物理化學(xué)參數(shù)，給研究者帶來很大的方便。近年來隨著電子技術(shù)的發(fā)展使這個(gè)方法向微量、快速等方面發(fā)展，使用領(lǐng)域也逐漸擴(kuò)大。利用綜合熱分析儀測定草酸鈣晶體實(shí)驗(yàn)主要是了解差熱和熱重分析法的基本原理及方法，用熱分析儀器來測定差熱和熱重曲線并求出各步反應(yīng)活化能。

　　綜合熱分析儀測定時(shí)草酸鈣晶體的具體操作：

　　1.打開電源，開機(jī)預(yù)熱20min，同時(shí)打開電腦的操作系統(tǒng)。

　　2.設(shè)置分析儀放大單元，微分量程以及差熱放大單元，并將各參數(shù)輸入程序中。

　　3.調(diào)零：擰開熱電偶外罩，用鑷子將坩堝輕放在平板熱電偶上，套上熱電偶外罩，用電減碼調(diào)零。

　　4.稱取樣品：調(diào)零結(jié)束后，先取出放試樣的坩堝，取一定量的草酸鈣（CaC2O4·H2O）放入坩堝，均勻鋪平，并搗實(shí)樣品。將試樣在輕輕放在平板熱電偶上，注意觀察接口單元TG擋電壓值不得超過5V，被測樣品的質(zhì)量由程序讀出。

　　5.打開氮?dú)猓Ｗo(hù)氣體流量為20mL/min；載氣氣體流量為60mL/min。在加熱的同時(shí)打開風(fēng)扇散熱。

　　6.編排升溫程序：

　?、僖?K/min的速度程序升溫至35℃；

　?、谠?5℃保溫30min；

　?、垡?0K/min的速度程序升溫至1000℃。

　　7.在軟件中輸入待測樣品的信息，設(shè)置采樣溫度，開始采樣。

　　8.采樣結(jié)束后，存盤返回，并停止加熱。

　　9.數(shù)據(jù)處理。

　　10.待電爐降溫至室溫，關(guān)閉所有開關(guān)，關(guān)閉電源，蓋上外罩。